一提到監測數據質(zhì)量,大家都很自然地會(huì )想到監測人員身穿白大褂在潔凈的實(shí)驗室內進(jìn)行化學(xué)分析的過(guò)程;一說(shuō)到影響測定準確,就會(huì )想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等。
其實(shí),與復雜的高科技精密儀器相比,土壤樣品制備僅是一個(gè)物理過(guò)程,沒(méi)有高精尖的技術(shù),不需要高端人才來(lái)操作,可它卻是影響數據質(zhì)量的關(guān)鍵性因素。土壤樣品制備是指按照樣品測試方法的要求,把采集到的土壤鮮樣在指定場(chǎng)所進(jìn)行風(fēng)干和研磨成特定粒度樣品的整個(gè)過(guò)程。
一、 保持樣品特性是基本要求
與水和氣相比,土壤監測工作中最便利的因素就是樣品的流轉和保存,但必須保證樣品原有的特性不發(fā)生改變,破包、水浸、發(fā)霉、變質(zhì)、標簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會(huì )使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。
同時(shí),由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不徹底、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。
二、 標簽是樣品的身份證
標簽以及標簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動(dòng)、運輸、風(fēng)干、研磨、過(guò)篩、稱(chēng)量、分裝、再編碼和重新制作標簽等過(guò)程中,包括樣品從原有容器、臨時(shí)性托盤(pán)、篩分工具到新容器的多個(gè)環(huán)節,都有造成標簽和樣品對應關(guān)系發(fā)生變化的風(fēng)險。
三、 全量研磨是保持樣品代表性的重要因素
野外采樣的客觀(guān)條件和樣品性狀決定了無(wú)論是單樣還是混合樣,都不可能在現場(chǎng)均勻混合,因此,一個(gè)包裝中的樣品就是一個(gè)代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。
四、 混合操作是保證測試結果的關(guān)鍵條件
樣品制備后,一般需要按照測試、質(zhì)量控制和留存的需要而進(jìn)行分裝。沒(méi)有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數據。
五、 樣品測試技術(shù)是樣品制備的重要依據
不同的監測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過(guò)2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會(huì )影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過(guò)篩,而不是直接用研磨機“一勞永逸”。
六、 樣品制備量是影響精密度和準確度的因素
土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進(jìn)行使用是大錯特錯的。
七、 非測定成分等干擾因素必須予以清除
植物根系、碎石和雜草等雜質(zhì)混合在土壤樣品當中,它們不是土壤樣品測試的對象,會(huì )影響測試結果,因此,必須在樣品制備環(huán)節將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀(guān)察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細致去除。雜質(zhì)挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機或研磨機進(jìn)行制備。
八、 集中制樣是值得推廣的運行模式
土壤樣品制備是一種特殊環(huán)境下的實(shí)驗室操作。建設專(zhuān)業(yè)化土壤樣品制備實(shí)驗室、實(shí)施規范化的管理機制、具有專(zhuān)業(yè)化的人員隊伍,是保證樣品制備質(zhì)量的基本保障,也是開(kāi)展樣品分裝和質(zhì)量控制的優(yōu)勢條件。